水泥氯離子分析儀主要特點：自行研發(fā)的新一代實驗儀器。
水泥氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1.電源：AC220V
水泥氯離子分析儀方法提要
試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
水泥氯離子分析儀試劑
1.3.1 硝酸（1+1）。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標準溶液（1mg/mol）：準確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl－）。
1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。
水泥氯離子分析儀 按下法標定其濃度：準確吸取5mL氯標準溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式（1）計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c（mol/L）：
c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）
式中： m── 所取氯標準溶液中氯離子的質(zhì)量，g；
V0── 空白試驗（即8mL硝酸銀標準溶液）所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
水泥氯離子分析儀操作程序
1.4.1 試液制備
稱取試樣5g（準確至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯*浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
1.4.2 沉淀
準確吸取上述濾液（1.4.1）50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑（1.3.5），用硫氰酸銨標準溶液（1.3.4）滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。
水泥氯離子分析儀結(jié)果計算
氯離子的百分含量按式（2）計算：
氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）
式中：V0── 空白試驗（即8mL硝酸銀標準溶液）所用硫氰酸銨標準溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；
m── 滴定時所用的試樣質(zhì)量，g。
2 氯離子選擇性電極法
水泥氯離子分析儀適用范圍
適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。
水泥氯離子分析儀方法提要
試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌后，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。
水泥氯離子分析儀儀器
2.3.1數(shù)字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
水泥氯離子分析儀試劑
2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液（檸檬酸鈉1mol/L）：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標準溶液1mg/mL：
溶液A：準確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-）。
溶液B：準確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，并貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl-）。
水泥氯離子分析儀操作程序
2.5.1 試液制備
準確稱取試樣0.1～0.2g（準確至0.001g）于50mL塑料小燒杯中，準確加入5.0mL混合酸（2.4.1），攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液（2.4.2），在pH 計上調(diào)節(jié)pH2.0～2.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位（此時攪拌溶液的情況應(yīng)與測量標準溶液電位時*，以免影響電位讀數(shù)），從標準曲線上查得氯的含量。
水泥氯離子分析儀2.5.2 的繪制
準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液B，分別置于7個塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數(shù)坐標紙上，以電位毫伏數(shù)為橫坐標，氯標準溶液的濃度為縱坐標，繪制標準曲線。當(dāng)含氯量高低不一時，應(yīng)分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
水泥氯離子分析儀結(jié)果計算
氯百分含量按式（3）計算：
式中：m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質(zhì)量，mg；
m── 試樣質(zhì)量，g。
注：① 氯電極在使用前應(yīng)在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動電極（與使用體溫表前的振動相似），以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。
?、?當(dāng)測量了高濃度氯試液后再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測*個低濃度試樣時，響應(yīng)時間應(yīng)不少于10min，并應(yīng)反復(fù)測量至電位值*時為止。
適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。
水泥氯離子分析儀方法提要
試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸（比重1.42）。
3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。
3.3.4 氯標準溶液（0.1mg/mL）：準確稱取0.1649g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl- ）。
水泥氯離子分析儀操作程序
3.4.1 試液制備
稱取試樣1g（準確至0.001g）于250mL燒杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預(yù)先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，并用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
水泥氯離子分析儀 準確吸取5mL上述試液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），充分混勻，與標準級差同時進行比濁。
3.4.3 標準系列的配制
根據(jù)試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準溶液，分別置于一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），混勻，與試樣溶液進行比濁，并選取與試樣溶液濁度zui接近的標準溶液。
注：硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。
水泥氯離子分析儀結(jié)果計算
氯的百分含量按式（4）計算：
…………………………………………（4）
式中：c── 氯標準溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當(dāng)于氯標準系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質(zhì)量，g。
ZB G 20008—87
水泥氯離子分析儀 本標準規(guī)定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
1.1 適用范圍
適用于復(fù)合肥等。
1.2 方法提要
試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
1.3 試劑
1.3.1 硝酸（1+1）。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標準溶液（1mg/mol）：準確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl－）。
1.3.4 硫氰酸銨標準溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。
水泥氯離子分析儀 按下法標定其濃度：準確吸取5mL氯標準溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式（1）計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c（mol/L）：
c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）
式中： m── 所取氯標準溶液中氯離子的質(zhì)量，g；
V0── 空白試驗（即8mL硝酸銀標準溶液）所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g。
水泥氯離子分析儀 1.3.5 硫酸高鐵銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
1.4 操作程序
1.4.1 試液制備
稱取試樣5g（準確至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯*浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
水泥氯離子分析儀 1.4.2 沉淀
準確吸取上述濾液（1.4.1）50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑（1.3.5），用硫氰酸銨標準溶液（1.3.4）滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。
水泥氯離子分析儀1.5 結(jié)果計算
氯離子的百分含量按式（2）計算：
氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）
式中：V0── 空白試驗（即8mL硝酸銀標準溶液）所用硫氰酸銨標準溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；
m── 滴定時所用的試樣質(zhì)量，g。
水泥氯離子分析儀2 氯離子選擇性電極法
2.1 適用范圍
適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。
2.2 方法提要
水泥氯離子分析儀試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌后，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。
2.3 儀器
2.3.1 數(shù)字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
水泥氯離子分析儀2.4 試劑
2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液（檸檬酸鈉1mol/L）：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標準溶液1mg/mL：
水泥氯離子分析儀溶液A：準確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-）。
溶液B：準確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，并貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl-）。
2.5 操作程序
2.5.1 試液制備
準確稱取試樣0.1～0.2g（準確至0.001g）于50mL塑料小燒杯中，準確加入5.0mL混合酸（2.4.1），攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液（2.4.2），在pH 計上調(diào)節(jié)pH2.0～2.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位（此時攪拌溶液的情況應(yīng)與測量標準溶液電位時*，以免影響電位讀數(shù)），從標準曲線上查得氯的含量。
水泥氯離子分析儀2.5.2 標準曲線的繪制
準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標準溶液B，分別置于7個塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數(shù)坐標紙上，以電位毫伏數(shù)為橫坐標，氯標準溶液的濃度為縱坐標，繪制標準曲線。當(dāng)含氯量高低不一時，應(yīng)分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
水泥氯離子分析儀2.6 結(jié)果計算
氯百分含量按式（3）計算：
…………………………………………（3）
式中：m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質(zhì)量，mg；
m── 試樣質(zhì)量，g。
注：① 氯電極在使用前應(yīng)在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動電極（與使用體溫表前的振動相似），以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。
?、?當(dāng)測量了高濃度氯試液后再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測*個低濃度試樣時，響應(yīng)時間應(yīng)不少于10min，并應(yīng)反復(fù)測量至電位值*時為止。
3 氯化銀比濁法
水泥氯離子分析儀3.1 適用范圍
適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。
3.2 方法提要
試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸（比重1.42）。
3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。
3.3.4 氯標準溶液（0.1mg/mL）：準確稱取0.1649g經(jīng)270～300℃烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl- ）。
水泥氯離子分析儀3.4 操作程序
3.4.1 試液制備
稱取試樣1g（準確至0.001g）于250mL燒杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預(yù)先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，并用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
準確吸取5mL上述試液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），充分混勻，與標準級差同時進行比濁。
3.4.3 標準系列的配制
根據(jù)試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準溶液，分別置于一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），混勻，與試樣溶液進行比濁，并選取與試樣溶液濁度zui接近的標準溶液。
水泥氯離子分析儀注：硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。
3.5 結(jié)果計算
氯的百分含量按式（4）計算：
…………………………………………（4）
式中：c── 氯標準溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當(dāng)于氯標準系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質(zhì)量，g。
